उदात्तीकरण विधिद्वारा CVD-SiC बल्क स्रोत प्रयोग गरेर SiC एकल क्रिस्टलको द्रुत वृद्धि

SiC एकल क्रिस्टलको प्रयोगको तीव्र वृद्धिCVD-SiC बल्कसबलिमेशन विधि मार्फत स्रोत
रिसाइकल प्रयोग गरेरCVD-SiC ब्लकहरूSiC स्रोतको रूपमा, SiC क्रिस्टलहरू PVT विधि मार्फत 1.46 मिमी/घन्टाको दरमा सफलतापूर्वक बढाइएको थियो। बढेको क्रिस्टलको माइक्रोपाइप र विस्थापन घनत्वले उच्च वृद्धि दरको बावजुद, क्रिस्टल गुणस्तर उत्कृष्ट छ भनेर संकेत गर्दछ।

सिलिकन कार्बाइड (SiC)उच्च भोल्टेज, उच्च शक्ति, र उच्च आवृत्तिमा अनुप्रयोगहरूको लागि उत्कृष्ट गुणहरू भएको एक चौडा-ब्यान्डग्याप अर्धचालक हो। हालैका वर्षहरूमा यसको माग द्रुत रूपमा बढेको छ, विशेष गरी पावर अर्धचालक क्षेत्रमा। पावर सेमीकन्डक्टर अनुप्रयोगहरूको लागि, SiC एकल क्रिस्टलहरू २१००–२५०० डिग्री सेल्सियसमा उच्च-शुद्धता SiC स्रोतलाई सबलिमेट गरेर, त्यसपछि भौतिक भाप यातायात (PVT) विधि प्रयोग गरेर बीज क्रिस्टलमा पुन: क्रिस्टल गरेर, त्यसपछि वेफर्समा एकल क्रिस्टल सब्सट्रेटहरू प्राप्त गर्न प्रशोधन गरेर बढाइन्छ। । परम्परागत रूपमा,SiC क्रिस्टलक्रिस्टलिनिटी नियन्त्रण गर्न ०.३ देखि ०.८ मिमी/घन्टाको वृद्धि दरमा PVT विधि प्रयोग गरी हुर्काइन्छ, जुन अर्धचालक अनुप्रयोगहरूमा प्रयोग हुने अन्य एकल क्रिस्टल सामग्रीहरूको तुलनामा तुलनात्मक रूपमा ढिलो हुन्छ। जब SiC क्रिस्टलहरू PVT विधि प्रयोग गरेर उच्च वृद्धि दरमा हुर्किन्छन्, कार्बन समावेशी, कम शुद्धता, पोलीक्रिस्टलाइन वृद्धि, अन्न सीमा गठन, र विस्थापन र पोरोसिटी दोषहरू सहित गुणस्तरको ह्रासलाई अस्वीकार गरिएको छैन। तसर्थ, SiC को द्रुत बृद्धि विकास भएको छैन, र SiC को सुस्त वृद्धि दर SiC सब्सट्रेटहरूको उत्पादकतामा प्रमुख अवरोध भएको छ।

अर्कोतर्फ, SiC को द्रुत बृद्धिको बारेमा हालैका रिपोर्टहरूले PVT विधिको सट्टा उच्च-तापमान रासायनिक वाष्प निक्षेप (HTCVD) विधिहरू प्रयोग गरिरहेको छ। HTCVD विधिले रिएक्टरमा SiC स्रोतको रूपमा Si र C समावेश भएको वाष्प प्रयोग गर्दछ। HTCVD अझैसम्म SiC को ठूलो मात्रामा उत्पादनको लागि प्रयोग गरिएको छैन र व्यावसायीकरणको लागि थप अनुसन्धान र विकास आवश्यक छ। चाखलाग्दो कुरा के छ भने, ∼3 mm/h को उच्च वृद्धि दरमा पनि, SiC सिंगल क्रिस्टलहरू HTCVD विधि प्रयोग गरेर राम्रो क्रिस्टल गुणस्तरका साथ बढ्न सकिन्छ। यसैबीच, SiC कम्पोनेन्टहरू कठोर वातावरण अन्तर्गत अर्धचालक प्रक्रियाहरूमा प्रयोग गरिएको छ जसलाई अत्यधिक उच्च शुद्धता प्रक्रिया नियन्त्रण आवश्यक पर्दछ। अर्धचालक प्रक्रिया अनुप्रयोगहरूको लागि, ∼99.9999% (∼6N) शुद्धता SiC कम्पोनेन्टहरू सामान्यतया CVD प्रक्रिया द्वारा methyltrichlorosilane (CH3Cl3Si, MTS) बाट तयार हुन्छन्। यद्यपि, CVD-SiC कम्पोनेन्टहरूको उच्च शुद्धताको बावजुद, तिनीहरू प्रयोग पछि खारेज गरिएका छन्। हालै, खारेज गरिएका CVD-SiC कम्पोनेन्टहरूलाई क्रिस्टल बृद्धिको लागि SiC स्रोतको रूपमा मानिएको छ, यद्यपि क्रसिङ र शुद्धीकरण सहित केही रिकभरी प्रक्रियाहरू अझै पनि क्रिस्टल वृद्धि स्रोतको उच्च मागहरू पूरा गर्न आवश्यक छ। यस अध्ययनमा, हामीले खारेज गरिएका CVD-SiC ब्लकहरू प्रयोग गर्यौं जसलाई SiC क्रिस्टलहरू बढ्नको लागि स्रोतको रूपमा सामग्रीहरू पुन: प्रयोग गर्नका लागि। एकल क्रिस्टल वृद्धिको लागि CVD-SiC ब्लकहरू साइज-नियन्त्रित कुचल ब्लकहरूको रूपमा तयार गरिएको थियो, सामान्यतया PVT प्रक्रियामा प्रयोग हुने व्यावसायिक SiC पाउडरको तुलनामा आकार र साइजमा उल्लेखनीय रूपमा फरक छ, त्यसैले SiC एकल क्रिस्टल वृद्धिको व्यवहार महत्त्वपूर्ण हुने अपेक्षा गरिएको थियो। फरक। SiC एकल क्रिस्टल वृद्धि प्रयोगहरू सञ्चालन गर्नु अघि, कम्प्युटर सिमुलेशनहरू उच्च वृद्धि दरहरू प्राप्त गर्न प्रदर्शन गरिएको थियो, र थर्मल क्षेत्र एकल क्रिस्टल वृद्धिको लागि तदनुसार कन्फिगर गरिएको थियो। क्रिस्टल वृद्धि पछि, बढेको क्रिस्टलहरू क्रस-सेक्शनल टोमोग्राफी, माइक्रो-रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी, उच्च-रिजोल्युशन एक्स-रे विवर्तन, र सिन्क्रोट्रोन व्हाइट बीम एक्स-रे टोपोग्राफी द्वारा मूल्याङ्कन गरियो।
चित्र 1 ले यस अध्ययनमा SiC क्रिस्टलको PVT वृद्धिको लागि प्रयोग गरिएको CVD-SiC स्रोत देखाउँछ। परिचयमा वर्णन गरिए अनुसार, CVD-SiC कम्पोनेन्टहरू MTS बाट CVD प्रक्रियाद्वारा संश्लेषित गरियो र मेकानिकल प्रशोधन मार्फत अर्धचालक प्रयोगको लागि आकार दिइयो। N अर्धचालक प्रक्रिया अनुप्रयोगहरूको लागि चालकता प्राप्त गर्न CVD प्रक्रियामा डोप गरिएको थियो। अर्धचालक प्रक्रियाहरूमा प्रयोग गरिसकेपछि, CVD-SiC कम्पोनेन्टहरूलाई क्रिस्टल बृद्धिको लागि स्रोत तयार गर्न कुचल गरियो, जस्तै चित्र 1 मा देखाइएको छ। CVD-SiC स्रोतलाई ∼ ०.५ मिमीको औसत मोटाई र औसत कण आकारको प्लेटको रूपमा तयार गरिएको थियो। 49.75 मिमी।

चित्र १: CVD-SiC स्रोत MTS-आधारित CVD प्रक्रियाद्वारा तयार गरिएको।

चित्र 1 मा देखाइएको CVD-SiC स्रोत प्रयोग गरेर, SiC क्रिस्टलहरू PVT विधिद्वारा इन्डक्सन हीटिंग फर्नेसमा बढाइएको थियो। थर्मल जोन मा तापक्रम वितरण मूल्याङ्कन गर्न, व्यावसायिक सिमुलेशन कोड VR-PVT 8.2 (STR, सर्बिया गणतन्त्र) प्रयोग गरिएको थियो। थर्मल जोन भएको रिएक्टरलाई 2D अक्षसिमेट्रिक मोडेलको रूपमा मोडेल गरिएको थियो, जसरी चित्र 2 मा देखाइएको छ, यसको जाल मोडेलको साथ। सिमुलेशनमा प्रयोग गरिएका सबै सामग्रीहरू चित्र 2 मा देखाइएको छ, र तिनीहरूका गुणहरू तालिका 1 मा सूचीबद्ध छन्। सिमुलेशन नतिजाहरूको आधारमा, SiC क्रिस्टलहरू PVT विधि प्रयोग गरी 2250-2350 डिग्री सेल्सियसको तापमान दायरामा एआर वायुमण्डलमा बढाइएको थियो। 4 घण्टाको लागि 35 टोर। एक 4° अफ-अक्ष 4H-SiC वेफरलाई SiC बीजको रूपमा प्रयोग गरिएको थियो। विकसित क्रिस्टलहरू माइक्रो-रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी (Witec, UHTS 300, जर्मनी) र उच्च-रिजोल्युशन XRD (HRXRD, X'Pert-PROMED, ​​PANalytical, Netherlands) द्वारा मूल्याङ्कन गरिएको थियो। बढेको SiC क्रिस्टलहरूमा अशुद्धता सांद्रता गतिशील माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री (SIMS, Cameca IMS-6f, France) प्रयोग गरेर मूल्याङ्कन गरियो। पोहाङ लाइट स्रोतमा सिन्क्रोट्रोन ह्वाइट बीम एक्स-रे टोपोग्राफी प्रयोग गरेर बढेको क्रिस्टलहरूको विस्थापन घनत्व मूल्याङ्कन गरिएको थियो।

चित्र २: इन्डक्सन तताउने भट्टीमा PVT वृद्धिको थर्मल जोन रेखाचित्र र जाल मोडेल।

HTCVD र PVT विधिहरूले विकासको अगाडि ग्यास-ठोस चरण सन्तुलन अन्तर्गत क्रिस्टलहरू बढेको हुनाले, HTCVD विधिद्वारा SiC को सफल द्रुत बृद्धिले यस अध्ययनमा PVT विधिद्वारा SiC को द्रुत वृद्धिको चुनौतीलाई प्रेरित गर्‍यो। HTCVD विधिले ग्यासको स्रोत प्रयोग गर्दछ जुन सजिलै प्रवाह-नियन्त्रित हुन्छ, जबकि PVT विधिले ठोस स्रोत प्रयोग गर्दछ जसले प्रवाहलाई प्रत्यक्ष रूपमा नियन्त्रण गर्दैन। PVT विधिमा ग्रोथ फ्रन्टमा प्रदान गरिएको प्रवाह दरलाई तापक्रम वितरण नियन्त्रण मार्फत ठोस स्रोतको उदात्तीकरण दरद्वारा नियन्त्रण गर्न सकिन्छ, तर व्यावहारिक वृद्धि प्रणालीहरूमा तापक्रम वितरणको सटीक नियन्त्रण हासिल गर्न सजिलो छैन।
PVT रिएक्टरमा स्रोतको तापक्रम बढाएर, स्रोतको उदात्तीकरण दर बढाएर SiC को वृद्धि दर बढाउन सकिन्छ। स्थिर क्रिस्टल वृद्धि हासिल गर्न, वृद्धि अगाडि तापमान नियन्त्रण महत्त्वपूर्ण छ। Polycrystals गठन नगरी वृद्धि दर बढाउनको लागि, HTCVD विधि मार्फत SiC वृद्धिले देखाएको अनुसार, वृद्धिको अगाडि उच्च-तापमान ढाँचा हासिल गर्न आवश्यक छ। टोपीको पछाडि अपर्याप्त ठाडो ताप प्रवाहले वृद्धिको अगाडि थर्मल विकिरणको माध्यमबाट वृद्धिको सतहमा जम्मा भएको तापलाई फैलाउनुपर्छ, जसले अतिरिक्त सतहहरू, अर्थात्, पोलीक्रिस्टलाइन वृद्धिको निर्माणमा नेतृत्व गर्दछ।
PVT विधिमा सामूहिक स्थानान्तरण र पुन: स्थापना प्रक्रियाहरू HTCVD विधिसँग धेरै समान छन्, यद्यपि तिनीहरू SiC स्रोतमा भिन्न छन्। यसको मतलब यो हो कि SiC को द्रुत बृद्धि पनि प्राप्त गर्न सकिन्छ जब SiC स्रोतको उदात्तीकरण दर पर्याप्त उच्च हुन्छ। यद्यपि, PVT विधि मार्फत उच्च वृद्धि अवस्थाहरूमा उच्च-गुणस्तर SiC एकल क्रिस्टलहरू प्राप्त गर्न धेरै चुनौतीहरू छन्। व्यावसायिक पाउडरहरूमा सामान्यतया साना र ठूला कणहरूको मिश्रण हुन्छ। सतही ऊर्जा भिन्नताका कारण, साना कणहरूमा अपेक्षाकृत उच्च अशुद्धता सांद्रता हुन्छ र ठूला कणहरू भन्दा पहिले उच्च अशुद्धता हुन्छ, जसले क्रिस्टलको प्रारम्भिक वृद्धि चरणहरूमा उच्च अशुद्धता सांद्रता निम्त्याउँछ। थप रूपमा, ठोस SiC उच्च तापक्रममा C र Si, SiC2 र Si2C जस्ता वाष्प प्रजातिहरूमा विघटित हुनाले, PVT विधिमा SiC स्रोत सबलिमेट हुँदा ठोस C अनिवार्य रूपमा बनाउँछ। यदि बनाइएको ठोस C सानो र पर्याप्त हल्का छ भने, द्रुत बृद्धि अवस्थाहरूमा, सानो C कणहरू, जसलाई "C डस्ट" भनिन्छ, बलियो मास ट्रान्सफरद्वारा क्रिस्टल सतहमा ढुवानी गर्न सकिन्छ, परिणामस्वरूप बढेको क्रिस्टलमा समावेश हुन्छ। तसर्थ, धातु अशुद्धता र C धुलो कम गर्न, SiC स्रोतको कण आकार सामान्यतया 200 μm भन्दा कम व्यासमा नियन्त्रित हुनुपर्छ, र वृद्धि दर ∼0.4 mm/h भन्दा बढी हुनु हुँदैन ढिलो मास स्थानान्तरण कायम राख्न र फ्लोटिंग बहिष्कार गर्न। C धुलो। धातुको अशुद्धता र C धुलोले बढेको SiC क्रिस्टलहरूको ह्रास निम्त्याउँछ, जुन PVT विधि मार्फत SiC को द्रुत बृद्धिमा मुख्य अवरोधहरू हुन्।
यस अध्ययनमा, साना कणहरू बिना कुचल CVD-SiC स्रोतहरू प्रयोग गरियो, बलियो जन स्थानान्तरण अन्तर्गत फ्लोटिंग C धुलो हटाउँदै। यसरी, थर्मल जोन संरचना छिटो SiC वृद्धि हासिल गर्न मल्टिफिजिक्स सिमुलेशन-आधारित PVT विधि प्रयोग गरी डिजाइन गरिएको थियो, र सिमुलेटेड तापमान वितरण र तापमान ढाँचा चित्र 3a मा देखाइएको छ।

चित्र 3: (a) परिमित तत्व विश्लेषण द्वारा प्राप्त PVT रिएक्टरको वृद्धि अगाडिको नजिक तापक्रम वितरण र तापमान ढाँचा, र (b) अक्षीय रेखाको साथ ठाडो तापक्रम वितरण।
०.३ देखि ०.८ मिमी/घन्टाको वृद्धि दरमा १ डिग्री सेल्सियस/मिमी भन्दा कमको सानो तापक्रम ढाँचामा बढ्दो SiC क्रिस्टलहरूका लागि सामान्य थर्मल जोन सेटिङहरूको तुलनामा, यस अध्ययनमा थर्मल जोन सेटिङहरूमा ∼ को तुलनात्मक रूपमा ठूलो तापमान ढाँचा छ। ∼ 2268 डिग्री सेल्सियसको वृद्धि तापमानमा 3.8 °C/mm। यस अध्ययनमा तापमान ढाँचा मान HTCVD विधि प्रयोग गरेर 2.4 मिमी/घन्टाको दरमा SiC को द्रुत वृद्धिसँग तुलना गर्न सकिन्छ, जहाँ तापक्रम ग्रेडियन्ट ∼14 °C/mm मा सेट गरिएको छ। चित्र 3b मा देखाइएको ठाडो तापक्रम वितरणबाट, हामीले पुष्टि गर्‍यौं कि पोलीक्रिस्टलहरू बनाउन सक्ने कुनै उल्टो तापमान ढाँचा विकास अगाडिको नजिक अवस्थित थिएन, साहित्यमा वर्णन गरिए अनुसार।
PVT प्रणाली प्रयोग गरेर, SiC क्रिस्टलहरू CVD-SiC स्रोतबाट 4 घण्टाको लागि बढाइएको थियो, जस्तै चित्र 2 र 3 मा देखाइएको छ। बढेको SiC बाट प्रतिनिधि SiC क्रिस्टल वृद्धि चित्र 4a मा देखाइएको छ। चित्र 4a मा देखाइएको SiC क्रिस्टलको मोटाई र वृद्धि दर क्रमशः 5.84 mm र 1.46 mm/h छ। चित्र 4a मा देखाइएको बढेको SiC क्रिस्टलको गुणस्तर, पोलिटाइप, मोर्फोलजी र शुद्धतामा SiC स्रोतको प्रभाव अनुसन्धान गरिएको थियो, जस्तै चित्र 4b-e मा देखाइएको छ। चित्र 4b मा क्रस-सेक्शनल टोमोग्राफी छविले देखाउँछ कि क्रिस्टल वृद्धि सबोप्टिमल वृद्धि अवस्थाको कारण उत्तल-आकारको थियो। यद्यपि, चित्र 4c मा माइक्रो-रमन स्पेक्ट्रोस्कोपीले कुनै पनि पोलिटाइप समावेश नगरी 4H-SiC को एकल चरणको रूपमा बढेको क्रिस्टल पहिचान गर्‍यो। एक्स-रे रकिङ कर्भ विश्लेषणबाट प्राप्त (0004) शिखरको FWHM मान 18.9 आर्कसेकेन्ड थियो, जसले राम्रो क्रिस्टल गुणस्तर पनि पुष्टि गर्छ।

चित्र ४: (क) बढेको SiC क्रिस्टल (१.४६ मिमी/घण्टाको वृद्धि दर) र यसको मूल्याङ्कन परिणाम (b) क्रस-सेक्शनल टोमोग्राफी, (c) माइक्रो-रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी, (d) एक्स-रे रकिंग कर्भ, र ( ई) एक्स-रे टोपोग्राफी।

चित्र 4e ले सेतो बीम एक्स-रे टोपोग्राफी देखाउँदछ जुन बढेको क्रिस्टलको पालिश गरिएको वेफरमा खरोंचहरू र थ्रेडिङ विस्थापनहरू पहिचान गर्दछ। बढेको क्रिस्टलको विस्थापन घनत्व ∼3000 ea/cm² मापन गरिएको थियो, बीज क्रिस्टलको विस्थापन घनत्व भन्दा अलि बढी, जुन ∼2000 ea/cm² थियो। बढेको क्रिस्टलको तुलनात्मक रूपमा कम विस्थापन घनत्व भएको पुष्टि भयो, वाणिज्यिक वेफर्सको क्रिस्टल गुणस्तरसँग तुलना गर्न सकिन्छ। चाखलाग्दो कुरा के छ भने, ठूलो तापमान ढाँचा अन्तर्गत कुचल CVD-SiC स्रोतको साथ PVT विधि प्रयोग गरेर SiC क्रिस्टलको द्रुत वृद्धि हासिल गरिएको थियो। बढेको क्रिस्टलमा B, Al, र N को सांद्रता क्रमशः 2.18 × 10¹⁶, 7.61 × 10¹⁵, र 1.98 × 10¹⁹ परमाणु/cm³ थियो। बढेको क्रिस्टलमा P को एकाग्रता पत्ता लगाउने सीमा (<1.0 × 10¹⁴ परमाणु/cm³) भन्दा कम थियो। चार्ज वाहकहरूका लागि अशुद्धता सांद्रता पर्याप्त रूपमा कम थियो, N बाहेक, जुन CVD प्रक्रियाको क्रममा जानाजानी डोप गरिएको थियो।
यद्यपि यस अध्ययनमा क्रिस्टल बृद्धि व्यावसायिक उत्पादनहरू विचार गर्दा सानो-स्तरको थियो, PVT विधि मार्फत CVD-SiC स्रोत प्रयोग गरेर राम्रो क्रिस्टल गुणस्तरको साथ द्रुत SiC वृद्धिको सफल प्रदर्शनले महत्त्वपूर्ण प्रभाव पार्छ। CVD-SiC स्रोतहरू, तिनीहरूको उत्कृष्ट गुणहरूको बावजुद, खारेज गरिएका सामग्रीहरू पुन: प्रयोग गरेर लागत-प्रतिस्पर्धी भएकाले, हामी आशा गर्छौं कि तिनीहरूको व्यापक उपयोग SiC पाउडर स्रोतहरू प्रतिस्थापन गर्न आशाजनक SiC स्रोतको रूपमा। SiC को द्रुत वृद्धिको लागि CVD-SiC स्रोतहरू लागू गर्न, PVT प्रणालीमा तापक्रम वितरणलाई अनुकूलन गर्न आवश्यक छ, भविष्यको अनुसन्धानको लागि थप प्रश्नहरू खडा गर्दै।

निष्कर्ष
यस अध्ययनमा, PVT विधि मार्फत उच्च-तापमान ढाँचा अवस्थाहरूमा कुचल CVD-SiC ब्लकहरू प्रयोग गरेर द्रुत SiC क्रिस्टल वृद्धिको सफल प्रदर्शन प्राप्त भयो। चाखलाग्दो कुरा के छ भने, SiC क्रिस्टलको द्रुत बृद्धिलाई PVT विधिको साथ SiC स्रोत प्रतिस्थापन गरेर महसुस गरिएको थियो। यस विधिले SiC एकल क्रिस्टलको ठूलो मात्राको उत्पादन दक्षतालाई उल्लेखनीय रूपमा वृद्धि गर्ने अपेक्षा गरिएको छ, अन्ततः SiC सब्सट्रेटहरूको एकाई लागत घटाउने र उच्च-प्रदर्शन पावर उपकरणहरूको व्यापक प्रयोगलाई बढावा दिने।